Stanovení vlhkosti metodou sušení

Obsah vlhkosti v materiálu je určen jeho obsahem vody.

Voda obsažená ve výrobcích je ve dvou skupenstvích: chemicky vázaná a volná.

První z nich je součástí analyzované látky, je součástí jejího složení v určitých konstantních poměrech a jinak se nazývá krystalizace. Volná neboli hygroskopická vlhkost se v materiálech nachází v různých formách a její obsah není konstantní.

Je zde volná vlhkost makrokapilár, která smáčí látku z povrchu a proniká do velkých pórů; mikrokapilární vlhkost vyplňující póry látky o průměru menším než 10-5 mm; bobtnající vlhkost, neboli strukturní vlhkost, pronikající osmózou do vysokomolekulárních micel – vlákniny, bílkovin, škrobu aj.; vlhkost vázaná adsorpcí, zadržovaná povrchovou energií látky.

Stanovení vlhkosti metodou sušení

Metody sušení jsou nejspolehlivější. Jejich princip spočívá v tom, že se určitý vzorek látky suší na konstantní hmotnost a z rozdílu mezi počáteční hmotností a hmotností suchého zbytku se stanoví množství vlhkosti ve zkoumaném produktu.

Pro stanovení vlhkosti zrna a polotovarů se používají následující metody sušení: metoda sušení do konstantní hmotnosti v sušárně při teplotě 105°C; metoda sušení infračerveným zářením; metoda rychlého sušení při 130°C.

Stanovení sušením do konstantní hmotnosti při teplotě 105°C

Tato metoda určuje obsah vlhkosti předmletého materiálu, jako je mleté ​​obilí, mouka a další mletý materiál.

Pro vážení hmoty a následné sušení používejte nízké, široké skleněné lahve (průměr 5-6 cm, výška 4-5 cm), vybavené dobře broušenými víčky. Předběžně se určí konstantní hmotnost váženky.

Za tímto účelem se promytá láhev umístí na 30 minut do sušící komory při teplotě 105 ° C, poté se umístí do exsikátoru, ochladí a zváží, načež se znovu umístí do sušárny na 10-15 minut a po vychladnutí zvážena. Provádí se pravidelné sušení a vážení, dokud váženka nezíská konstantní hmotnost.

Do vysušené láhve se naváží 2-5 g nadrcené hmoty. Výška vrstvy této látky v lahvičce by neměla přesáhnout 1 cm.

Otevřená láhev se umístí do sušárny předehřáté na 105 °C. Vedle láhve se umístí víčko.

Během hromadných studií by počet lahví neměl být příliš velký (ne více než 8-10), protože vlhkost hromadící se ve skříni zabraňuje vysychání vzorků.

Sušení se provádí po dobu 4-5 hodin, poté se láhev vyjme z termostatu, umístí do exsikátoru, ochladí se po dobu 30 minut a zváží se na analytických vahách. Poté se navažovačka se vzorkem znovu umístí do sušárny a po 1,0-1,5 hodině se opakuje stejná operace chlazení a vážení. To se provádí, dokud rozdíl mezi výsledky dvou vážení není větší než 0,0005 g. V tomto případě se hmotnost látky považuje za konstantní.

V některých případech se po snížení hmotnosti sušené látky zvyšuje v důsledku přítomnosti oxidačních procesů. Poslední stále klesající hmotnost je pak brána jako konstantní hmotnost. Výsledkem analýzy jsou tedy dva ukazatele: hmotnost váženky a mokré látky odebrané k sušení a hmotnost suchého zbytku a váženky získané po sušení. Ztráta hmotnosti v gramech, vztažená na hmotnost vzorku, přepočtená na 100 g látky, vyjadřuje obsah vlhkosti ve zkoumaném produktu.

Vlhkost látky se zjistí pomocí vzorce (6.1)

kde: b – ztráta hmotnosti vzorku po vysušení stanovená rozdílem;

a je hmotnost zkoušené mokré látky (vzorku).

Při znalosti vlhkosti zkoumaného produktu je snadné určit procento sušiny v něm pomocí vzorce (6.2)

Příklad. Žito bylo odebráno k analýze a rozemleto. Hmotnost lahvičky je 10,5 g; hmotnost láhve s mletím žita je 15,2 g; hmotnost, mletí a = 15,2 – 10,5 = 4,7 g Hmotnost láhve s mletím po vysušení je 14,61 g.

Obsah vlhkosti studovaného žita zjistíme pomocí vzorce (6.1)

Při analýze některých mokrých potravin mějte na paměti, že jak se potraviny melou, může se množství vlhkosti v potravinách změnit v důsledku přirozeného odpařování.

Lihovary dostávají jak suché zrno s vlhkostí do 15 %, tak vlhké zrno, jehož vlhkost v některých případech dosahuje 18–20 %. Takové zrno při mletí vždy ztrácí určitou vlhkost. Velmi vlhké zrno (vlhkost vyšší než 16 %) produkuje mletí neuspokojivé kvality. Proto se stanovení vlhkosti v něm provádí ve dvou krocích.

Vzorek materiálu (například asi 20 g zrna) se suší v plochém skleněném kelímku v sušárně při teplotě 105 °C po dobu 30 minut. Zelený slad s vlhkostí nad 25-30%, aby se zabránilo želatinaci škrobu (obtížné uvolňování vlhkosti) a tvorbě kůry na povrchu materiálu, která brání rovnoměrnému vysychání, se předsuší na hodinu při 50 °C a poté půl hodiny při 105 °C.

Pro získání přesnějších výsledků analýzy se doporučuje, aby byl vysušený materiál po ochlazení v exsikátoru ponechán stát v láhvi s otevřeným víčkem na vzduchu v laboratoři po dobu alespoň 10 hodin, aby se získal vzorek suchý na vzduchu . Zvážením láhve s materiálem po vysušení se zjistí ztráta vlhkosti. Vysušený a ochlazený materiál se rozemele, odebere se vzorek (asi 5 g) a poté se provede analýza, jak je popsáno výše.

Celkový obsah vlhkosti se vypočítá následovně. Bylo to vzato а gramů obilí a po vysušení se získá b gramů Ztráta vlhkosti (a-b) gramů.

Usušené obilí bylo rozemleto a zváženo с gramů, které po vysušení získaly hmotu d gramů Proto, с gramů ztráty vlhkosti mletím (c-d) gramů, nebo na 1 gram, a pro celé množství sušeného a drceného zrna gramů.

Celková ztráta vody (g) se vypočítá pomocí vzorce (6.2)

Celková vlhkost studovaného materiálu v procentech se vypočítá pomocí vzorce (6.3).

kde: a je hmotnost vlhkého materiálu, g;

b—hmotnost sušeného materiálu, g;

с je hmotnost sušeného mletí odebraného pro konečné sušení, g;

d—hmotnost sušeného mletí, g.

Příklad. Pro analýzu bylo odebráno vlhké pšeničné zrno. Hmotnost láhve je 10,50 g, hmotnost láhve se vzorkem obilí je 30,75 g Hmotnost odebraného zrna k sušení je a = 30,75-10,50 = 20,25 g sušení je 29,90 d. Hmotnost zrna po předsušení b=29,90-10,50 = 19,40 g Pro konečné sušení bylo odebráno mletí= 15,70—10,50=5,2 g, kde 15,70 je hmotnost lahve se vzorkem mletí. Hmotnost po vysušení 14,91 g Hmotnost mletého zrna po vysušení= 14,86-10,50 = 4,36 g.

Obsah vlhkosti zrna bude podle vzorce (6.3)