Chloroform: návod k použití emulze
+++ Zatracená emulze. P.S. již prokletý, ale poražený)
Otázky týkající se chemie obecně. Zde můžete položit svůj dotaz a pokusíme se na něj odpovědět.
Obecné chemické otázky jsou zde
MVS Zprávy: 288 Registrovaný: So 25. září 2010 5:26
+++ Zatracená emulze. P.S. již prokletý, ale poražený)
zpráva MVS » Pá 20. května 2011 5:11
Reakci jsem provedl v terc-butanolu, pak jsem ho musel naředit vodou a extrahovat chloroformem. Ale tady je problém: i když se 10násobně zředí vodou, výsledkem je emulze, která se odmítá oddělit, když ji necháte stát, a to ani přes víkend. Vážení kolegové, jak naložit s emulzí, co radíte? Hned učiním výhradu – terc-butanol nelze nahradit, jeho odpařování je také vysoce nežádoucí a také nelze odstřeďovat (za prvé velké objemy a za druhé odstředivka nyní nefunguje).
Naposledy upravil MVS Po 06. června 2011 6:14, upraveno celkem 1krát.
Smol Don Quijote Zprávy: 15822 Registrovaný: Ne 01. února 2009 5:07
Re: Zatracená emulze
zpráva Smol » Pá 20. května 2011 5:25
Přidejte deemulgátor. Pokud je to možné, samozřejmě.
MVS Zprávy: 288 Registrovaný: So 25. září 2010 5:26
Re: Zatracená emulze
zpráva MVS » Pá 20. května 2011 5:27
Co myslíš tím deemulgátorem?
Žluklý Zprávy: 1583 Registrovaný: Út 19. dubna 2011 5:03
Re: Zatracená emulze
zpráva Žluklý » Pá 20. května 2011 5:28
přidat do vody sůl
Voják spí – krystal roste
MVS Zprávy: 288 Registrovaný: So 25. září 2010 5:26
Re: Zatracená emulze
zpráva MVS » Pá 20. května 2011 5:36
Slaná voda (asi 30 g NaCl na 100 ml vody) a nesolená voda mají stejný účinek.
Žluklý Zprávy: 1583 Registrovaný: Út 19. dubna 2011 5:03
Re: Zatracená emulze
zpráva Žluklý » Pá 20. května 2011 5:53
Můžete také zkusit projít celitem. Nebo nahradit chloroform jiným rozpouštědlem (etherem?)
Voják spí – krystal roste
MVS Zprávy: 288 Registrovaný: So 25. září 2010 5:26
Re: Zatracená emulze
zpráva MVS » Pá 20. května 2011 6:14
Zkoušel jsem vyměnit chloroform, ale nepomohlo to. Prošel jsem to silikagelem – ani to nepomáhá. Ale dvojitá filtrace přes skládaný filtr po průchodu vrstvou silikagelu dává efekt. Jen filtrace trvá velmi dlouho – půl dne, filtr se rychle ucpe, musíte vzít druhý, třetí. Výsledkem je, že tato extrakce trvá celý den. A není pravda, že se usadí – a já to potřebuji ve velkém množství. Chtěl jsem tedy vědět, jak emulzi co nejsnáze rozbít.
SkydiVAR Zprávy: 9995 Registrovaný: Po 19. ledna 2009 12:51 Kontaktní informace:
Re: Zatracená emulze
zpráva SkydiVAR » Pá 20. května 2011 6:23
Rancid napsal: Můžete také zkusit projít celitem. Nebo nahradit chloroform jiným rozpouštědlem (etherem?)
+100500 za oba tipy. Takové špatně se oddělující emulze se vyskytují (alespoň u mě), když je tam sediment, který sedí na fázových hranicích nebo se hustota extraktu blíží hustotě vody. A když jsou přítomni oba, je to prostě katastrofa. Zkuste filtrovat, poté opatrně přeneste do dělicí nálevky a rozdělte na tři frakce – spodní, horní a střední (emulze). Emulzi znovu přefiltrujte, opakujte separaci atd. až do úplného oddělení. Poté se organická fáze promyje vodou a extrahování vodné fáze chloroformem by mělo být mnohem jednodušší.
Někdy lze emulze (kromě případu stejné hustoty) oddělit, pokud mixér spustíte na nízké otáčky – kapky se postupně spojují. Pokud je hustota stejná, přidejte další dávku chloroformu.
Meč pokladu je zbraní těch, které to nezajímá.
avor Zprávy: 12650 Registrovaný: Po 24. ledna 2005 1:13
Re: Zatracená emulze
zpráva avor » Pá 20. května 2011 7:16
MVS napsal: Co myslíte deemulgátorem?
Například isoamylalkohol.
zyrkalo1 Zprávy: 10802 Registrovaný: Pá 02. října 2009 6:56
Re: Zatracená emulze
zpráva zyrkalo1 » Pá 20. května 2011 9:22
Nebo metanol.
Je nutné zachraňovat Řím, když z vás stále dělají škvarky?
StYV Zprávy: 3080 Registrovaný: Po 24. října 2005 11:43
Re: Zatracená emulze
zpráva StYV » So 21. května 2011 7:30
Není nutné solit, můžete zkusit něco rozpustnějšího ve vodě, nebo jednoduše protřídit rozpouštědla pro extrakci.
S pozdravem StYV.
Amateur_Manniha floodmaster Zprávy: 15138 Registrovaný: Út 15. července 2008 11:55
Re: Zatracená emulze
zpráva Amatér_Manniha » So 21. května 2011 11:26
MVS, a jsi si jistý, že reakce proběhla dobře? Mám jednu reakci, takže pokud se v dělicí nálevce vytvoří hovno – něco hustého, jako zakysaná smetana, která vyplňuje celý objem, pak je snazší okamžitě vše vylít do odtoku – nízká výtěžnost, spousta vedlejších produktů. Solanka nepomáhá. V zásadě lze jednat i za cenu ztráty části extraktu, např. 500 ml rozpouštědla promyjeme vodou, následně po např. 2 hodinách 250 ml extraktu (v mém případě myji chloroformovým roztokem, takže proces je usnadněn tím, že extrakt je na dně) bez obav scedíme a pak opatrně, hlídáme, jakmile začne hovínko téct, zavřeme kohoutek. A pokud byla reakce úspěšná, pak nejsou žádné problémy se stratifikací.
Osobně jsem se dosyta najedl z lidských práv. Kdysi jsme my, CIA a Spojené státy použili tuto myšlenku jako beranidlo ke zničení komunistického režimu a rozpadu SSSR. Tato myšlenka splnila svůj účel a přestaňte lhát o lidských právech a lidskoprávních aktivistech. © Novodvorskaja
MVS Zprávy: 288 Registrovaný: So 25. září 2010 5:26
Re: Zatracená emulze
zpráva MVS » Ne 22. května 2011 9:43
Reakce byla úspěšná, dokonce více než úspěšná – v PMR extraktu (lze oddělit pár kapek, extrahoval jsem CHU) je pouze produkt a terc-butanol.
Phobos Zprávy: 6842 Registrovaný: Čt 12. srpna 2004 9:24
Re: Zatracená emulze
zpráva Phobos » St 25. května 2011 8:07
Ale samotná látka nemůže mít povrchově aktivní vlastnosti?
Wodka trinkt man pur und kalt, das macht hundert Jahre alt!
DSP007 Zprávy: 435 Registrovaný: Po 31. ledna 2011 12:36
Re: Zatracená emulze
zpráva DSP007 » Čt 26. května 2011 12:13
No, za prvé, terc-butanol je vysoce rozpustný ve vodě, není to normální butanol. Působí tedy jako „neiontová povrchově aktivní látka“ sama o sobě. Vzhledem k tomu, že se jeho hustota blíží vodě, je to naprostá katastrofa.
Co máme dělat, co máme dělat, jak můžeme Murka zničit?
Za prvé, v těchto případech často pomáhá ethylalkohol nebo aceton (mililitr na litr). Za druhé, můžete emulzi okamžitě extrahovat chloroformem (nezapomeňte ji destilovat) a oddělit systém „chloroform-voda“.
Phobos Zprávy: 6842 Registrovaný: Čt 12. srpna 2004 9:24
Re: Zatracená emulze
zpráva Phobos » Čt 26. května 2011 2:01
Skutečnost, že je vysoce rozpustný ve vodě a organických hmotách, automaticky neznamená, že vytvoří emulzi. No, rozložil by se rovnoměrně v organické i vodné fázi a tím by to skončilo (pokud jsou jejich objemy mnohem větší než objem t-butanolu).
A neovlivňují různé hodnoty pH emulzi? Zkuste ji mírně okyselit nebo zalkalizovat a uvidíte efekt.